Пошук
загрузка...
Книги
Счетчик

Лабораторне заняття № 6

Тема  заняття:

Вивчення методики визначення вмісту  нітратів у овочах.

Мета заняття

Навчитись визначати вміст нітратів у овочах за допомогою “Нітратаналізатора “

РН-метр рХ-150.1

Матеріальне забезпечення:

Зразки різних видів овочів відібрані в магазинах, приватних господарствах та інш.

ГОСТ 13496,19-86 “Корма растительные, метод определения нитратов и нитритов в продукции растениеводства»

Лабораторне обладнання

«Нітратаналізатор” рН-метр рХ-150-1, тертушка, скальпель (ніж кухонний), мезгоутворювач, гомогенізатор, марля, ложка столова, ваги лабораторні 3-го класу по ГОСТ24101-80, ваги лабораторні 2-го класу по ГОСТ, колби мірні 2-го класу місткістю50-100куб. см. по ГОСТ1770-74, стакани хімічні місткістю100куб. см., скляна паличка. Дистильована вода по ГОСТ6709-73, калій хлористий ГОСТ4234-77 х.ч., калій азотнокислий по ГОСТ 4217-77 х.ч.

Л І Т Е Р А Т У Р А:

Зміст заняття.

Завдання № 1

Вивчити правила відбору проб овочів та підготовки їх для аналізу.

1.1 Відбір проб з відкритих автотранспортних засобів.

Відбір проб для хімічного аналізу здійснюється незалежно від форми постачання (насипом, в мішках, ящиках, контейнерах, безпосередньо в транспортному засобі) шляхом взяття 8-ми вибірок за системою «подвійного конверта» з верхнього і більш глибоких шарів (нарпиклад з нижніх ящиків чи іншої тари при відкритому кузові). Кожна вибірка продукції повинна мати масу біля 0,5 кг. Якщо окремі зразки мають масу більше 0.5 кг (наприклад головка капусти або крупні коренеплоди буряків), то за вибірку приймається окремий її екземпляр (наприклад головка капусти).

1.2    Відбір рослинних проб з поля.

Відбір рослинних проб проводять у ранкові часи після зникнення роси до настання спеки (з 7 до 11 години). Проби не можна відбирати під час дощу, поливу, або зразу після цих операцій.

Для складання середньої проби використовують метод проходу по діагоналі з відбором проб через рівні проміжки. Для формування змішаної проби не можна брати рослини,що мають площу живлення більшу чи меншу порівняно з іншими рослинами. (з крайніх борозен, грядок, з гнізд рослин, що загинули, а також з сусідніх з ними гнізд), окремі рослини, які відстають в розвитку або надто розвинуті. Плоди повинні бути без ознак захворювань, механічних пошкоджень, без налипшого грунту. Проби відбираються в чисті мішки, сітки, а також поліетиленові пакети (для відбору змішаних проб)з розинками, щоб запобігти втраті вологи.

Відібрані проби супроводжуються етикеткою та актом відбору проб у двох екземплярах.

1.2.1.    Картопля.

З ділянки до 10га. по діагоналі викопують без вибору 20 кущів розміщених через рівні проміжки. З бульб відокремлюють землю і столони. З кожного куща відбирають по одній середній і великій бульбі.

1.2.2. Капуста білоголова, червогноголова, цвітна.

Відбирають не менше 10 типових головок рівномірно розміщених по діагоналі з кожної ділянки площею 5 га. З головок знімають верхні криючі листки

1.2.3Овочеві коренеплоди. .

З ділянки площею 3 га. по діагоналі через рівні проміжки відбирають не менше 20 коренеплодів (столових буряків, моркви, петрушки, сельдерею, редьки, редиски)

1.2.4.   Томати , огірки, баклажани, перець солодкий.

В пробу повинно ввійти не менше 20 типових плодів відібраних по діагоналі з площі 3га.

1.2.5.  Цибуля ріпчата.

Відбір проб цібулі ріпчатої проводять тоді, коли більша частина дрібних цибулин уже дозріла і її листя сухе. А крупні цибулини – частково неполеглі зелені листя. Викопують не менше 20 цибулин з ділянки 5 га по діагоналі.

1.2.6.  Кабачки, гарбузи, патисони.

Відбір проб здійснюють по мірі дозрівання плодів в період масового збору. В середню пробу повинно ввійти не менше 10 типових плодів з рослин розміщених рівномірно по діагоналі поля з ділянки до 5 га.

1.2.7.  Листові (зелені овочі – цибуля-перо, салат, шпинат, коріандр, петрушка, сельдерей, щавель, кріп і інші).

Відбір проб проводять по діагоналі ділянки до 1га із 20 точок масою не менше 0,5кг через рівні проміжки.

1.2.8.  Овочеві культури  закритого грунту.

Загальна кількість плодів в об’єднаній пробі повинна бути:

для огірків короткоплідних    35 – 40 ;

для огірків довгоплідних        20 – 25;

для томатів                               40 – 50 ;

для перцю                                 60 – 80 штук.

Загальна маса об’єдної проби плодів повинна складати не менше 3-х кг. Для довгоплідних огірків – не менше 10кг. Маса об’єднаної проби листових овочів – не менше 1.5кг.

В ангарних теплицях площею понад 1000кв.м. при відборі проб теплицю окомірно ділять двома діагоналями .

При кількості плодів в об’єднаній пробі 40 штук  по кожній діагоналі відбирають з 10 рослин по 2 плоди (по одному з кожного з двох  верхніх ярусів) і по 20 рослин листових овочів.

В блоковій теплиці площею10000кв. м. Вибирають три напівсекції (пробних ділянок) площею біля 1000кв.м. з початку, середини і кінця теплиці. Загальна кількість плодів така, як і в ангарних теплицях.

1.2.9.  Яблука, груші.

Відбирають з ділянки площею не більше 2 га. З кожного 4-го дерева, по діагоналі ділянки, знімають плодознімачем по три плоди з південного і північного боку дерева.

Завдання №  2.

Підготовка проб для аналізу

2.1 Картопля.

Бульби миють водою, витирають чистою тканиною насухо, розрізують хрестоподібно продовж вісі «столон – росткова частина» на 4 рівні частини. Від кожної бульби беруть четверту частину. Відібраний матеріал використовують для аналізу.

2.2    Капуста.

Головки розрізають хрестоподібно вздовж вертикальної вісі на 4 або 8 рівних частин і беруть відповідно по ¼ або 1/8 частину від кожної головки в пробу для аналізу. При цьому відокремлюють верхні неїстівні листки і залишок кочерижки.

2.3    Цибулеві рослини.

Відкидають неїстівні частини. З цибулинних відокремлюють луску, зрізають і відкидають основу кореня і суху шийку. Розрізають рослини хрестоподібно вподовж вертикальної вісі на 4 рівні частини і від кожної цибулини беруть четверту частину для аналізу.

2.4    Буряки та інші коренеплоди.

Коренеплоди миють водою, витирають чистою тканиною насухо, зрізують шийку і тонкий кінець кореня і розрізують хрестоподібно вздовж вертикальної вісі на 4 рівні частини. Четверту частину кожного кореня використовують для аналізу.

2.5 Томати, огірки, кабачки.

Плоди  миють водою, витирають чистою тканиною насухо, відокремлюють плодоніжки і розрізають хрестоподібно вздовж осі на 4 рівні частини. Від кожного плоду в пробу для аналізу ¼ частину.

2.6. Баштанні культури.

Плоди розрізають вздовж осі на сегменти шириною 6-8 см по колу плоду і в пробу для аналізу від кожного плоду беруть по 2 – 4 сегменти з протилежних сторін таким чином, щоб в їх число потрапили затемнені і освітлені сонцем частини. З відібраних частин плоду знімають верхній шар, що не вживається в харчування, видаляють насіння.

2.7.         Перець солодкий.

Плоди миють водою, витирають чистою тканиною насухо, розрізають хрестоподібно вздовж осі на 4 рівні частини і беруть в пробу для анаізу по ¼ частини від кожного плоду. При цьому вирізають і відкидають насіння і залишок плодоніжки.

2.8 Зелені овочі. (салат, шпинат, капуста салатна, петрушка, щавель, кріп і т.п.).

Обрізають і відкидають неїстівні частини рослини. Рослини миють водою і просушують спочатку між аркушами фільтрувального паперу або шарами чистої тканини, а потім на повітрі.

2.9. Яблука, груші.

Плоди миють водою, витирають чистою тканиною насухо, розрізають хрестоподібно вздовж осі на 4 рівні частини і беруть в пробу для аналізу по1/4 частині від кожного плоду. При цьому вирізають і відкидають залишок насіннєвої камери і плодоніжку.

2.10. Виноград.

Ягоди винограду відділяють від гілок, миють водою і сушать на аркуші фільтрувального паперу

Завдання № 3

Визначення вмісту нітратів у овочах  іонометричним методом.

Суть методу полягає у вилученні нітратів з матеріалу, що аналізується, розчином алюмокалієвих галунів з наступним вимірюванням їхньої концентрації в отриманій витяжці за допомогою іоноселективного електроду. Для прискорення аналізу замість вижимки може бути використаний сік аналізуємого продукту, розчинений розчином алюмокалієвих галунів. При аналізі капусти для руйнування домішок, які перешкоджають визначенню нітратів, додатково здійснюють їх окислення марганцевокислим калієм.

3.1. Приготування до визначення.

Відібрані проби подрібнюють до однорідної маси або віджимають з них сік і використовують для аналізу.

3.2. Приготування 1% розчину алюмокалієвих галунів (екстрагуючий розчин). 10.г алюмокалієвих галунів зважують з точністю до першого десятичного знаку, переносять в мірну колбу місткістю1000см.кв., розчиняють в дистильованій воді і доводять об’єм водою до мітки.

3.3. Приготування екстрагуючого розчину для визначення нітратів у капусті.

10 г. алюмокалієвих галунів переносять в мірну колбу місткістю1000куб.см.і розчиняють у дистильованій воді. Потім 10г марганцевокислого калію поміщають у ту ж колбу, куди додають 0,6см.куб концентрованої сірчаної кислоти. Отриману суміш збовтують до розчинення всих інгредієнтів. Розчин доводять до мітки дистильованою водою.

3.4. Приготування основного розчину азотнокилого калію концентрації 0.1моль/куб. дм. (рСNO3=1).

10,11г. азотнокислого калію висушеного при температурі 110 – 120ºС до постійної маси, зважують з точністю до третього десятичного знаку, поміщають в мірну колбу місткістю 1000куб. см., розчиняють у екстрагуючому розчині і доводять об’єм до мітки тим же розчином.

3.5. Приготування розчинів порівняння.

Розчин порівняння азотнокислого калію готують з основного розчину азотнокислого калію використовуючи для розбавлення 1% розчин алюмокалієвих галунів.

3.5.1. Розчин порівняння концентрацією 0,01 моль/дм3. (рсNO3=2)

Основний розчин азотнокислого калію розбавляють в 10 разів розчином алюмокалієвих галунів. Для цього в мірну колбу місткістю 100см3 відбирають піпеткою10 см3 основного розчину, довожять до мітки розчином алюмокалієвих галунів і перемішують.

3.5.2. Розчин порівняння з концентрацією 0,001 моль/дм3. (рс NO3 =3).

Розчин приготовлений по п. 3.5.1. розбавляють в 10 разів розчином алюмокалієвих галунів, як описано в п. 3.5.1.

3.5.3. Розчин порівняння з концентрацією 0,0001 моль/дм3. (рСNO3=4)

Розчин приготовлений по3.5.2 розбавляють в 10 разів розчином алюмокалієвих галунів.

Проведення  аналізу.

10 г. приготовленої проби зважують до першого десятичного знаку, поміщають у стакан місткістю біля 100 см3, доливають 50 см3 1% розчину алюмокалієвих галунів і перемішують за допомогою мішалки протягом трьох хвилин.

В отриманій суспензії заміряють концентрацію нітрат – іонів за допомогою попередньо проградуйованого “Нітратаналізатора“ рХ-150.1. При цьому занурюють у досліджуваний розчин іоноселективний нітратний електрод, електрод порівняння (допоміжний) хлорсрібний та датчик температури, які попередньо три рази промивають дистильованою водою, промокають фільтрувальним папером. Показання приладу записують не раніше ніж через одну хвилину після зупинки коливання показника на дисплеї.

Масову частку іона нітрату NO3 мг./кг. знаходять по значенню рСNO3 у відповідній таблиці (таблиця №1, 2, 3)

Таблиця  № 1

Перевод  значений  РСNO3 – в массовую долю нитратов в NO3 (млн , мг/кг.) при анализе вытяжки из картофеля, столовой свеклы, лука – репки,  винограда

(H:V=1:5 )

РCNO3 Сотые доли рСNO3
.00 .01 .02 .03 .04 .05 .06 07 .08 .09
1,6 9033 8827 8626 8430 8238 8050 7867 7688 7513 7342
1,7 175 7012 6852 6696 6044 6375 6249 6107 5968 5832
1,8 5699 5570 5443 5319 5198 5079 4964 4851 4740 4633
1,9 4527 4424 4323 4225 4129 4035 3943 3853 3765 3680
2,0 3596 3514 3434 3356 3280 3205 3132 3061 29912 2923
2,1 2856 2791 2728 2666 2605 2546 2488 2431 2376 2322
2,2 2269 2217 2167 2117 2069 2022 1976 1931 1887 1844
2,3 1802 1761 1721 1682 1644 1606 1570 1534 1499 1465
2,4 1432 1399 1367 1336 1306 1276 1247 1218 1191 1164
2,5 1137 1111 1086 1061 1037 1013 990 968 946 924
2,6 903 883 863 843 824 805 787 769 751 734
2,7 717 701 685 670 634 639 625 611 597 583
2,8 570 557 544 532 520 508 496 485 474 463
2,9 453 442 432 422 413 403 394 385 377 368
3,0 366 351 343 336 328 320 313 306 299 292
3,1 286 279 273 267 261 255 249 243 238 232
3,2 227 222 217 212 207 202 198 193 189 184
3,3 180 176 172 168 164 161 157 153 150 146
3,4 143 140 137 134 131 128 125 122 119 116
3,5 114 111 109 106 104 101 99 97 95 92
3,6 90,3 88,3 86,3 84,3 82,4 80,5 78,7 76,9 75,1 73,4
3,7 70,7 70,1 68,5 70,0 65,4 63,9 62,5 61,1 59,7 58,3
3,8 57,0 55,7 54,4 53,2 52,0 50,8 49,6 48,5 47,4 46,3
3,9 45,4 44,2 43,2 42,2 41,3 40,3 39,4 38,5 37,7 36,8
4,0 36,0 35,1 34,3 33,6 32,8 32,0 31,3 30,6 29,9

Таблиця  №2

Государственный Агропромышленный  Комитет

Утверждено 21 апеля 1988г.

(для Украинской СССР)

Нормы на нитраты и нитриты на1988г.

мг/кг сырого продукта по нитрат-иону

Огурцы 200мг/кг
Картофель 120мг/кг
Капуста белокачанная 400мг/кг
Томаты ,яблоки ,груши 60мг/кг
Морковь 300мг/кг
Перец сладкий ,огурцы 200мг/кг
Свекла столовая 1400мг/кг
Лук репчатый 90мг/ег
Лук- перо 400мг/кг
Дыни 90мг/кг
Укроп, петрушка 150мг/кг
Баклажаны 300мг/кг
Кабачки 400мг/кг
Арбузы 60мг/кг
Редис, редька, салат, шпинат, щавель 1200мг/кг
Виноград столовых сортов 60мг/кг

Результати дослідження записати у таблицю №3

Таблиця №3.

Дата

№ п/п

зразка

Назва зразка          (вид овочів)

Дата відбору зразка

Місце від-бору, адреса , № поля,

теплиці.

Результати  аналізу
Показання   приладу

рСNO3

Вміст нітратів

мг./кг. по таблиці

Зробити висновок про придатність овочів для споживання.

загрузка...